谢乐公式

谢乐公式谢乐公式又名Scherrer公式,Debye-Scherrer德拜-谢乐公式,由德国著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出,是xrd分析晶粒尺寸的著名公式amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp...

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基本资料

谢乐公式

谢乐公式又名Scherrer公式,Debye-Scherrer 德拜-谢乐公式,由德国著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出,是xrd分析晶粒尺寸的著名公式·

  • 中文名称

表达式

  (K为Scherrer常数、D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B为实测样品衍射峰半高宽度、θ为衍射角、γ为X射线波长,为0.154056 nm)  K为Scherrer常数,若B为衍射峰的半高宽,则K=0.89;若B为衍射峰的积分高宽,则K=1:;   D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm);  B为实测样品衍射峰半高宽度(必须进行双线校正和仪器因子校正),在计算的过程中,需转化为弧度(rad);  θ为衍射角,也换成弧度制(rad);  γ为X射线波长,为0.154056 nm ,

应用要点

  1. 扫描速度有影响,要尽可能慢。一般2度/分钟。  2. 应用谢乐公式,需要扣除仪器宽化的影响,假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化,则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的,而且晶块尺寸是均匀的。所以谢乐公式一般不能用于高分子,因为畸变严重。  B为积分半高宽度,在计算的过程中,如果软件给出的是角度,需转化为弧度(rad),1度=π/180 弧度。B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准物的半峰值强度处的宽度得到。标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品,晶粒度在25μm以上,如NISTA60Si和LaB6等。如果用Cu靶Kα线衍射,Kα1和Kα2必须扣除一个,如果没扣除,肯定不准确。  衍射宽化的原因。用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变(微观应变)和堆积层错(在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴)。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的 。  3. 计算晶粒尺寸时,一般采用低角度的衍射线,如果晶粒尺寸较大,可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用 范围为1-100nm。所以特别适合纳米材料的晶粒尺寸计算。  4.谢乐公式求得的是平均的晶粒尺寸,且是晶面法向尺寸。除非晶粒是均匀的球形,才能代表单个晶粒。所以如果薄膜由一层多晶构成,通过谢乐公式计算晶粒尺寸能推出薄膜厚度。  5. D取平均值的问题,如果是大角度衍射,最好取衍射峰足够强的峰,衍射峰最好要稳定,没有噪声影响,而且2θ越大,测得的值越准。否则要考虑样品晶粒是否存在取相问题,取一个单峰不是不可以的,误差会很大。  由于材料中的晶粒大小并不完全一样,故所得实为不同大小晶粒的平均值。又由于晶粒不是球形,在不同方向其厚度是不同的,即由不同衍射线求得的D常是不同的。一般求取数个(如n个)不同方向(即不同衍射峰)的晶粒厚度,据此可以估计晶粒的外形。求他们的平均值,所得为不同方向厚度的平均值D,即为晶粒大小。多方向的平均值也可以用作图法求取。

应用步骤

  1.实测样品Bm的测量。XRD扫描样品。尽可能慢,一般2度/分钟,得到图谱,用JADE软件扣除Cu Kα2背底,得到各个衍射峰的Bm。  2.仪器宽化 Bs测量。  测定方法一:   用与待测试样同物质、晶粒度在5 ~ 20μm的标样,在与样品相同实验条件下,测定得XRD图谱,由图谱得到 Bs。  测定方法二:  用与待测试样不同、晶粒度在5 ~ 20μm的标样,与待测试样均混后XRD,同时获得:实测样品Bm+标样Bs。  在得到衍射峰半高宽前要先扣除背底 。  3.半高宽的计算。B=Bm-Bs。如果软件给的是角度,转成弧度。1度=π/180 弧度。  4.D的得到。使用谢乐公式D=Kλ/Bcosθ,其中K取0.89,θ为衍射角,λ为X射线波长0.154056 nm ,代入B,即可计算得到单个衍射峰所代表的晶面法向的晶粒厚度。取多个衍射峰计算D,平均即得到平均尺寸D。

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